МУК 4.1.3042-12: Измерение остаточных количеств имазалила в зерне гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3042-12: Измерение остаточных количеств имазалила в зерне гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.4. Обработка результатов анализа

Содержание имазалила в пробе рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

 где

X - массовая концентрация имазалила в пробе, мг/кг;

H - высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мв ∙ с);

Н_ст - высота (площадь) пика аналитического стандарта, мм (мв ∙ с);

А - концентрация градуировочного раствора имазалила, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

т - навеска аналитической пробы, г.

Содержание остаточных количеств имазалила в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор имазалила 2 мкг/см³, разбавляют ацетоном.

Определения термина из разных документов: Обработка результатов анализа

9 .2. Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

В колбу с сухим остатком вносят 2 см³ элюента № 1 и растворяют его в ультразвуковой ванне в течение 5 мин. Пипеткой полностью переносят раствор на колонку. Открывают кран и дают пробе впитаться. Когда уровень растворителя достигнет верхнего края колонки, кран закрывают. Колбу ополаскивают 2 см³ элюента № 1, пипеткой переносят раствор на колонку и открывают кран. Элюат отбрасывают.

Продолжают элюирование, как описано в п. 8.7 элюентами № 2 и № 3. Элюаты отбрасывают.

Продолжают элюирование элюентом № 4. Собранную фракцию упаривают, сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и хроматографируют.

Определения термина из разных документов: Очистка экстрактов на колонке с силикагелем

9.3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000 М» с ТИД, колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, неподвижная фаза НР-1, толщина слоя 0,25 мкм. Температура колонки программируется от 150 °С (15 с) до 240 °С со скоростью 15 °С/мин. Температура термостата детектора 350 °С, испарителя 240 °С. Расход газа-носителя 1 (азот) - 1,7 см³/мин (деление потока 1:2,8), водорода - 14,4 см³/мин, воздуха - 200 см³/мин. Расход газа 3 (азот) - 10 см³/мин. Дозируемый объем - 2 мм³. Анализируемый объем - 1 см³. Время удерживания имазалила - 6 мин (54 ± 5) с.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9.1. Экстракция имазалила из зерна гороха

Навеску зерна гороха массой (10 ± 0,1) г размолотого на лабораторной мельнице помещают в коническую колбу объемом 300 см³, добавляют 50 см³ теплой дистиллированной воды и оставляют на 30 мин для набухания. Затем добавляют 50 см³ ацетона и экстрагируют имазалил в ультразвуковой ванне в течение 5 мин.

Экстракт фильтруют через складчатый фильтр «белая лента» на воронке Бюхнера в коническую колбу на 300 см³. Экстракцию повторяют дважды по 50 см³ ацетона.

Объединенный экстракт помещают в морозильную камеру с температурой 18 °С на 2 - 3 ч. После этого экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в колбу-концентратор на 500 см³, фильтр и колбу ополаскивают 10 см³ охлажденного ацетона. Водно-ацетоновый экстракт упаривают до водного остатка при температуре не выше 40 °С на роторном испарителе. Водный остаток переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 10 см³ насыщенного раствора хлористого натрия и 50 см³ дихлорметана, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до полного расслоения. После разделения фаз дихлорметановый слой фильтруют в колбу-концентратор через слой безводного сернокислого натрия, а водный слой возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию еще 2 - 3 раза порциями дихлорметана по 30 см³.

Объединенный фильтрат упаривают на ротационном испарителе до объема 2 см³ при температуре не выше 40 °С. Остатки растворителя удаляют в токе азота. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и хроматографируют. При наличии мешающих примесей дополнительную очистку проводят на колонке с силикагелем по п. 9.2.

Определения термина из разных документов: Экстракция имазалила из зерна гороха